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E500元素分析儀測(cè)定土壤中的總碳和總氮
就在上周，海能新成員E500元素分析儀與大家正式見面。基本功能已被知曉，在實(shí)驗(yàn)中它又能發(fā)揮什么才能，具體該如何使用呢？
我們以測(cè)定土壤中的總碳和總氮為例。
載氣：高純氦氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.999%）；
助燃?xì)猓?/strong>氧氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.999%）；
磺胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度 > 99 %）；
土壤標(biāo)準(zhǔn)品：土壤（GBW7405a）（土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；
樣品：四川土壤（盲樣）。
1、儀器準(zhǔn)備
管路準(zhǔn)備：可根據(jù)耗材填充工裝對(duì)燃燒管、還原管及干燥管進(jìn)行準(zhǔn)確裝填，如耗材使用周期達(dá)到上限需及時(shí)更換；
氣源準(zhǔn)備：氦氣（純度：99.999%）；氧氣（純度：99.999%）；
微量分析天平開機(jī)預(yù)熱：盡量保持長(zhǎng)期開機(jī)，并保持稱量室溫度和濕度穩(wěn)定；
陶瓷坩堝（Φ14 mm×25 mm）準(zhǔn)備：將陶瓷坩堝置于550℃的馬弗爐中灼燒3h，冷卻后置于干燥器中備用；
CHNS模式使用參數(shù)見下表：
模式 | 燃燒管 | 還原管 | C柱 | H柱 | S柱 | 檢測(cè)器 | 標(biāo)準(zhǔn)品 |
CHNS 模式 | 1000 ℃ | 850 ℃ | 35 ℃ | 45 ℃ | 40 ℃ | TCD 檢測(cè)器（60℃） | 磺胺 |
2、樣品前處理
對(duì)于土壤樣品，首先將樣品放置真空干燥箱中，在70℃下烘干3小時(shí)，并置于干燥器中儲(chǔ)存。在測(cè)試前需要充分混勻均質(zhì)，保證樣品均一。
3、樣品稱量與承裝
樣品稱量使用的是百萬分之一的天平，以mg為單位進(jìn)行稱量。
由于土壤中N含量在0.02%～0.50%內(nèi)，根據(jù)土壤中的C、N含量的理論數(shù)值計(jì)算應(yīng)該稱取的樣品重量，保證待測(cè)元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)。稱取均勻的土壤樣品300 mg左右（精確至0.001 mg）于錫箔紙中并封口，將樣品壓實(shí)后置于干燥的陶瓷坩堝中并放于E500元素分析儀的樣品盤中待測(cè)。
4、實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置
方法 名稱 | 通氧 時(shí)間 | 氧氣 流量 | N延時(shí) | C延時(shí) | H延時(shí) | S延時(shí) | 自動(dòng) 歸零 |
土壤 300mg | 100 s | 150 mL/min | 90 s | 160 s | 180 s | 180 s | 80 s |
5、樣品測(cè)試流程
開機(jī)：打開左側(cè)電源總開關(guān)→打開右側(cè)白門的電源開關(guān)，等待自動(dòng)進(jìn)樣器初始化→打開氣瓶，調(diào)整壓力為氦氣0.2 Mpa，氧氣0.3M pa→打開儀器右側(cè)白門，調(diào)整減壓閥壓力，氦氣0.12 Mpa，氧氣0.25 Mpa，參比0.2 Mpa→啟動(dòng)E500軟件,軟件操作界面顯示“連接成功，設(shè)備正常”后說明儀器與軟件已成功連接。
檢漏：打開E500軟件，依次點(diǎn)擊菜單欄上的選項(xiàng)：維護(hù)→系統(tǒng)測(cè)試→勾選打開He→He、O2流量值輸入0→點(diǎn)擊測(cè)試→觀察下方流量值，若流量值不大于20 mL/min，則表示儀器氣密性良好，可以正常運(yùn)行。
升溫：依次點(diǎn)擊菜單欄上的選項(xiàng)：測(cè)試→開始升溫→彈出吸附柱是否需要活化窗口，如果儀器是第一次運(yùn)行或連續(xù)7天未開機(jī)，點(diǎn)擊確定，否則點(diǎn)擊取消。等待燃燒管、還原管、檢測(cè)器到達(dá)設(shè)定溫度后方可開始測(cè)試。
樣品測(cè)試：雙擊孔位序號(hào)，輸入樣品信息，重量，選取合適的方法，點(diǎn)擊確定進(jìn)入下一個(gè)樣品的信息輸入。點(diǎn)擊單個(gè)分析，樣品做完一個(gè)后，不會(huì)繼續(xù)；點(diǎn)擊自動(dòng)分析后，儀器會(huì)自動(dòng)將終止標(biāo)識(shí)前所有樣品測(cè)試完成后停止，測(cè)試順序參考下表依次進(jìn)行：
模式 | 樣品 數(shù)量 | 樣品 名稱 | 重量 /mg | 方法 |
CHNS 模式 | 1 | 空白 | 0 | 空白通氧 |
2 | 空白 | 0 | 空白不通氧 | |
3 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg | |
3 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg | |
2 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg | |
10 | 土壤 | 實(shí)際樣品重量 | 土壤 300mg | |
1 | 磺胺
| 10±0.25 | CHNS 10mg |
數(shù)據(jù)查詢：點(diǎn)擊軟件左側(cè)導(dǎo)航欄數(shù)據(jù)，即可查詢已做樣品的數(shù)據(jù)，過往的數(shù)據(jù)可以根據(jù)名稱、操作人、日期等選項(xiàng)來查看，并且可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行導(dǎo)出。
關(guān)機(jī)：點(diǎn)擊測(cè)試→開始降溫→關(guān)閉氦氣和氧氣→退出軟件→關(guān)閉儀器白門電源→等待溫度降至200℃以下時(shí)，關(guān)閉左側(cè)電源開關(guān)。
土壤（GBW7405a）及土壤（四川）中的總碳和總氮的測(cè)試結(jié)果如下表：
樣品 編號(hào) | 樣品 名稱 | 樣品 質(zhì)量 /mg | 氮含量 /% | 平均值 /% | 碳含量 /% | 平均值 /% |
1 | GBW 7405a | 300.025 | 0.064 | 0.056 | 0.207 | 0.208 |
2 | GBW 7405a | 300.031 | 0.048 | 0.210 | ||
3 | 四川土壤（盲樣） | 300.178 | 0.074 | 0.074 | 0.744 | 0.758 |
4 | 四川土壤（盲樣） | 200.054 | 0.074 | 0.775 |
結(jié)論
通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，使用E500元素分析儀可以同時(shí)測(cè)定土壤中的總碳和總氮含量，其中GBW7405a標(biāo)土的總氮含量及總碳含量的平均值處于標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且四川土壤（盲樣）的數(shù)據(jù)平行性良好。因此結(jié)合了大坩堝進(jìn)樣和“樣品-灰分原位置換”技術(shù)的E500元素分析儀，適用于連續(xù)大批量檢測(cè)土壤中的總碳及總氮含量。